Le miel du pays d’Oc

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Annales corrigées
Classe(s) : Tle S | Thème(s) : L'épreuve pratique
Année : 2015 | Académie : Sujet zéro
Corpus Corpus 1
Le miel du pays d’Oc

Épreuve expérimentale

pchT_1500_14_00C

54

Sujet inédit

Épreuve expérimentale no 1

Ce sujet comporte 3 feuilles individuelles sur lesquelles le candidat doit consigner ses réponses.

Le candidat doit restituer ces documents avant de sortir de la salle d’examen.

Le candidat doit compléter la fiche technique contenue sur la clé USB et l’enregistrer sous le nom de fichier « nomprénom » du candidat.

Le candidat doit agir en autonomie et faire preuve d’initiative tout au long de l’épreuve.

En cas de difficulté et afin de lui permettre de continuer la tâche, le candidat peut solliciter l’examinateur.

L’examinateur peut intervenir à tout moment s’il le juge utile.

L’usage de la calculatrice est autorisé.

Contexte du sujet

Vous êtes stagiaire dans un laboratoire de l’environnement et de l’alimentation. Votre responsable de stage a dû s’absenter et vous a laissé des documents ainsi qu’un message, partiellement effacé, à cause de la pluie qui est passée par la fenêtre restée ouverte.

Message :

« …………………………………………………………………………………………………………………….……………………………………………………………………………………………………………………….

Je t’ai préparé un volume de 100,0 mL d’une solution S de ce miel. Elle a été préparée par dissolution de 10,00 g de miel dans de l’eau distillée.

Je te laisse les documents nécessaires à ton étude. La fiche technique est consultable sur la clé USB. Si tu as besoin d’un mode d’emploi pour les logiciels, utilise le classeur à côté de l’ordinateur. »

 Document 1  Informations sur l’acidité d’un miel

L’étude de l’acidité d’un miel permet d’identifier son origine botanique. Un pH extrême, en dehors des normes révèle, une dégradation biochimique suite à de mauvaises conditions de récolte ou de conservation.

Plusieurs acides entrent dans la composition d’un miel. Le plus important est l’acide gluconique de formule :


 

La teneur en acidité libre dans un miel est donnée en milliéquivalents par kg (meq · kg–1). Elle correspond à la quantité d’ions hydroxyde en millimole qu’il faudrait introduire pour doser 1 kg de miel.

La réglementation européenne fixe la teneur en acidité libre d’un miel. Le produit « miel » doit répondre à la caractéristique réglementaire suivante : teneur en acidité libre  40 meq · kg–1.

 Document 2  Protocole expérimental

Étude du miel

1. Définition

L’acidité libre est la quantité d’acide titrable par une solution d’hydroxyde de sodium jusqu’au point équivalent.

2. Principe

2.A. Le pH d’une solution de miel à 10,00 g pour 100,0 mL de solution est mesuré.

2.B. La valeur de l’acidité libre est obtenue en traçant la courbe de neutralisation du miel par une solution d’hydroxyde de sodium et en déterminant le point équivalent à l’aide de la méthode de la dérivée.

3. Réactifs

  • Solution d’hydroxyde de sodium de concentration molaire

Cb= 1,00 × 10–2 mol · L–1

  • Eau distillée
  • Miel.

4. Appareillage du titrage :

  • pH-mètre ;
  • agitateur magnétique ;
  • barreau magnétique ;
  • béchers de 100 mL ;
  • burette de 25 mL ;
  • fiole jaugée de 50 mL ;
  • pipette simple ;
  • entonnoir.

5. Mode opératoire

  • Utiliser une solution du miel à tester qui a été obtenue par dissolution dans l’eau distillée de 10,00 g de miel pour 100,0 mL de solution (…)
  • Prélever un volume échantillon Véch de 50,0 mL de solution de miel et le verser dans un bécher. Utiliser un pH-mètre. Noter le pH.
  • Agiter modérément le liquide avec un agitateur magnétique et effectuer un dosage rapide avec l’hydroxyde de sodium ; le tirage sera suivi par pHmétrie. Le dosage de l’acidité libre doit être effectué en 4 minutes maximum, donc les ajouts successifs de solution d’hydroxyde de sodium seront de 1,0 mL au cours de ce dosage.

D’après le Journal officiel 2248 NC du 22 avril 1977.

Travail à effectuer

1 Détermination des objectifs de l’étude

Durée conseillée : 20 min.

Décrire les objectifs de l’étude à effectuer en expliquant rapidement les différentes étapes à mettre en œuvre.

Appeler le professeur pour lui présenter l’objectif de l’étude, ou en cas de difficulté.

2 Mise en œuvre du protocole expérimental fourni

Durée conseillée : 30 min.

Mettre en œuvre le protocole expérimental en respectant les consignes de sécurité. Après avoir ouvert le fichier « Fiche technique d’un miel », l’enregistrer sur la clé USB sous le nom de fichier « nomprénom » en utilisant votre nom et votre prénom.

Déterminer l’acidité libre du miel.

Appeler le professeur en cas de difficulté.

3 Exploitation des résultats

Durée conseillée : 10 min.

Compléter la fiche technique, commenter la méthode utilisée pour la détermination de l’acidité libre du miel.

Proposer une amélioration du protocole.

Appeler le professeur en cas de difficulté.

Fermer le fichier enregistré, éjecter la clé USB et rendre la clé USB et l’ensemble de vos feuilles à l’examinateur.

Fiche technique à compléter et enregistrer sur la clé USB

 

Informations transmises par l’apiculteur :

Réf : Miel du pays d’Oc

Lieu de production : Montseret 11200

Informations du laboratoire :

MIEL référencé n°

reçu au laboratoire : / /

Classification du miel

pH mesuré pour la solution initiale S de miel : pH =

Précision sur la mesure du pH. Sachant que l’incertitude du pH-mètre est de 0,05 unité de pH, on obtient l’encadrement :

pH mesuré

Conclusion n° 1. Classification du miel

Rappel sur le lien entre la nature et le pH d’un miel

miel de nectar : 3,5 ≤ pH ≤ 4,5 ; miel de miellat : 4,5 ≤ pH ≤ 5,5 ; miel de châtaigne : pH ≥ 5,5

La nature du miel n° est :

Détermination de l’acidité libre du miel

Courbes : pH = f(Vb) et dpH/dVb = f(Vb)

Détermination de l’acidité libre

Cb=

etVéch=

D’après le pointeur, à l’équivalence, on a :

pHe=

etVbe=

Calculs :

Acidité libre : meq · kg–1

Conclusion n° 2. Respect de la norme européenne

L’acidité libre du miel n° est : correcte incorrecte

 
Les clés du sujet

Notions et compétences mises en jeu

Suivre un protocole • Manipuler avec précision et soin • Réaliser un dosage pHmétrique • Apporter un regard critique sur un protocole.

Conseils du correcteur

  • Pensez qu’il y a deux objectifs.
  • Utilisez la définition de l’acidité libre du miel.
  • Pensez à améliorer la précision des courbes obtenues.
Corrigé
Corrigé

1 Détermination des objectifs de l’étude

L’objectif de cette étude est de contrôler la qualité d’un miel. Il faut compléter la fiche technique pour s’assurer de la qualité d’un miel.

  • Tout d’abord, il faut réaliser une mesure de pH pour identifier la nature du miel.
  • Ensuite, il faudra réaliser un titrage par pH-métrie pour déterminer l’acidité libre du miel et vérifier si ce miel respecte les normes concernant la qualité du produit.

2 Mise en œuvre du protocole expérimental fourni

Il faut alors suivre le protocole du document 2.

Le prélèvement de miel se fait avec une fiole jaugée.

Le montage est représenté par le schéma ci-dessous.

Il est important de respecter le minutage des ajouts.

Notez bien

Les prélèvements de prises d’essai de titrage se font toujours avec de la verrerie jaugée.


 

On obtient le genre de mesures reprises dans le tableau ci-dessous.

 

Vb(mL)

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

11,0

pH

3,99

4,15

4,33

4,58

4,90

5,29

5,80

6,29

7,00

7,64

8,08

8,40

Vb(mL)

12,0

13,0

14,0

15,0

16,0

17,0

18,0

19,0

20,0

21,0

22,0

25,0

pH

8,64

8,77

8,88

8,98

9,07

9,14

9,22

9,28

9,32

9,38

9,44

9,57

 

Grâce à l’ordinateur, on obtient des courbes comme représenté dans la figure ci-dessous.

Notez bien

Le logiciel de traitement de données permet d’avoir accès directement aux coordonnées de l’équivalence.


 

Le point d’équivalence est :

Ve= 8,0 mL

pHe= 7,0

Déterminons l’acidité libre du miel. La solution titrante utilisée a une concentration :

Cb= 1,0 × 10–2 mol . L–1.

Le volume versé à l’équivalence est Ve= 8,0 mL.

On a donc introduit une quantité de matière n d’ions hydroxyde :

n=CbVe= 8,0 × 10–5 mol = 8,0 × 10–2 mmol.

La prise d’essai contient 10 g de miel. Donc pour 1 kg de miel, il aurait fallu introduire :

= 100n= 8,0 mmol.

Par définition de l’acidité libre du miel (document 1) :

A= 8,0 meq/kg.

3 Exploitation des résultats

Il faut alors compléter la fiche technique sur le traitement de texte avec les résultats trouvés au 2.

Classification du miel

pH mesuré pour la solution initiale S de miel : pH =3,99

Précision sur la mesure du pH. Sachant que l’incertitude du pH-mètre est de 0,05 unité de pH, on obtient l’encadrement :

3,94 pH mesuré 4,04

Conclusion no1 : classification du miel

La nature du miel est un miel de nectar.

Conclusion no2 : respect de la norme européenne

L’acidité du miel est correcte.

Amélioration du protocole

Les courbes sont peu précises, en particulier la courbe donnant la dérivée du pH en fonction du volume versé. Pour améliorer la précision des résultats, il faudrait ajouter des quantités plus faibles de solution titrante à proximité de l’équivalence.