Réaliser une synthèse au laboratoire

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Classe(s) : Tle S | Thème(s) : Synthétiser des molécules et fabriquer de nouveaux matériaux
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Réaliser une synthèse au laboratoire

FB_Bac_98601_ChiT_S_041

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Rappels de cours

1Montage de synthèse


Le montage à reflux permet de chauffer les réactifs liquides ou dissous dans un solvant pendant une longue durée. Les espèces devenues gazeuses se condensent dans le réfrigérant vertical et refluent à l’état liquide dans le ballon afin d’éviter toute perte de matière.

2Isoler, purifier le produit synthétisé

En fin de réaction, il faut isoler le produit recherché de toutes les autres espèces présentes et éliminer le solvant. Il existe plusieurs méthodes.

AL’extraction liquide-liquide

 L’ampoule à décanter sert à extraire une espèce dissoute dans un solvant . Pour cela, on utilise un solvant extracteur , non miscible avec , dans lequel est plus soluble (>rabats,III).

 La position des phases dépend de leur densité, la phase la moins dense correspond à la phase supérieure.

 Lorsque l’on cherche à isoler le produit formé dans le solvant , on parle d’extraction.

 Lorsque l’on veut éliminer une espèce autre que le produit de la phase , on parle de lavage de par le solvant .

Afin d’éliminer toute trace d’eau, on sèche souvent la phase organique récupérée avec le sulfate de magnésium anhydre.

BLa filtration

 Lorsqu’on veut éliminer de petites quantités de solide en suspension dans un liquide, on réalise une filtration classique ou une filtration sous vide, plus rapide et plus efficace (>rabats,IV).

CLa purification par recristallisation

On choisit un solvant dans lequel le produit synthétisé est soluble à chaud et insoluble à froid. A étant insoluble à froid, il recristallise au fur et à mesure que la température baisse.

DLa purification par distillation


On sépare deux liquides miscibles dont les températures d’ébullition sont différentes (une différence d’au moins 15 à 20 °C). Les vapeurs formées montent dans la colonne à distiller, elles contiennent essentiellement le liquide dont la température d’ébullition est la plus basse. Elles se condensent dans le tube réfrigérant grâce à la circulation d’eau froide. On obtient à la sortie le distillat.

3Valider le produit synthétisé

Plusieurs méthodes d’analyse existent.

 On peut déterminer certaines caractéristiques physiques du produit obtenu comme la température de changement d’état, la densité…

 La chromatographie permet d’identifier une espèce synthétisée et de vérifier sa pureté.

 On peut également réaliser les spectres infrarouge et du produit synthétisé pour confirmer la structure du produit formé.

Méthode

Analyser un produit synthétisé


La benzocaïne est synthétisée à partir de l’acide 4-aminobenzoïque et de l’éthanol. On effectue une chromatographie sur couche mince. Le solide synthétisé est-il pur ?

Solution

Le chromatogramme présente deux taches pour le solide 3 : une tache à la même hauteur que celle de la benzocaïne 2 et une autre à la même hauteur que le réactif de départ 1. Donc le solide contient majoritairement de la benzocaïne, il n’est pas pur.

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